Исследование процесса формования и консолидации заготовок из механосинтезированных порошков гафнатов европия и церия

Цель исследования. Провести исследование процесса формования и консолидации заготовок из механосинтезированных порошков гафнатов европия и церия.
Методы. Был проведен синтез сложных соединений гафната европия Eu2HfO5 и гафната церия Ce2HfO5 из оксидов европия, гафната и церия при помощи механохимического синтеза в планетарно-центробежной мельнице. Частота вращения диска составляла 600 – 900 об/мин и частота вращения барабанов 1000 – 1800 об/мин, при соотношении размольных тел к массе порошковой шихты (35 – 45): 1, в атмосфере аргона. Синтез продолжался 5 – 120 мин.
Результаты. Был проведен рентгенофазовый анализ, показавший образование Eu2HfO5 и Ce2HfO5; а также исследование морфологии частиц полученных порошков, их технологических свойств, гранулометрического состава, формуемости и уплотняемости, а также процесса их консолидации.
Заключение. На основании проведенных экспериментальных исследований, направленных на исследование процесса формования и консолидации заготовок из механосинтезированных порошков гафнатов европия и церия, был выявлен оптимальный режим синтезирования гафнатов церия и европия. Методом механоактивации были получены порошок гафната церия с размерами частиц 30-100 нм, порошок гафната европия с размерами частиц 40-70 нм. При помощи методов РФА, ПЭМ и СЭМ была изучена смешанная структура полученных механосинтезом порошков гафнатов лантаноидов. Были определены технологические свойства механосинтезированных порошков гафната церия и европия, а так же изучена их уплотняемость и формуемость после прессования и спекания. Образцы из порошка гафната европия имеют относительную плотность больше, чем образцы из порошка гафната церия после консолидации при температурах 900-1200 °С и времени изотермической выдержки от 30 до 120 мин. Исследования микротвердости образцов гафнатов лантаноидов после спекания показали, что образцы гафната европия имеют твердость больше, чем образцы гафната церия.

1. Сравнительные характеристики поглощающих кластерных сборок ВВЭР-1000 и PWR / В.Д. Рисованый, Е.Е. Варлашова, С.Р. Фридман, В.Б. Пономаренко, А.В. Щеглов // Атомная энергия. 1998. Т. 84. Вып. 6. С. 508–513.

2. Анализ разработок конструкций и материалов ПЭЛов ПС СУЗ повышенной работоспособности / Н.Н. Белаш, А.В. Куштым, В.Р. Татаринов, И.А. Чернов // Ядерные и радиационные технологии. 2007. Т. 7. №. 3-4. С. 18-28.

3. Госсет Д. 15 – Материалы поглотителя для реакторов поколения IV // Конструкционные материалы для ядерных реакторов поколения IV. ElsevierLtd. 2017. С. 533-567.

4. Халамейда С.В. Некоторые новые подходы при механохимическом синтезе нанодисперсного титаната бария // Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies. 2009. Т. 7. № 3. С. 911–918.

5. Механохимический синтез алюминатов кальция / В.Ю. Прокофьев, А.П. Ильин, Ю.Г. Широков, В.И. Ягодкин // Известия ВУЗов. Химия и химическая технология. 1995. Т.38. №6. С. 28-32.

6. Avvakumov E. G., Senna M., Kosova N. V. Soft mechanochemical synthesis: a basis for new chemical technologies. N.Y.: Springer Science & Business Media, 2001. 208 p.

7. Болдырев В.В. Механохимический синтез в неорганической химии // Сб. СО РАН / под ред. Е.Г. Аввакумова. Новосибирск: Наука, 1991. С. 5–32.

8. Разработка метода получения оксида цинка с применением механохимического синтеза / А.А. Ильин, А.Н. Железнова, А.П. Ильин, Ю.М. Комаров // Известия Вузов. Химия и химическая технология. 2011. Т. 54. №. 1. С. 82-85.

9. Mechanochemical synthesis of copper oxides and salts using the gasliquid mediums / A. A. Ilyin, N.N.Smirnov, R.N. Rumyantsev, A. M. Efremov, A.P. Ilyin // Scientific IsraelTechnological Advantages. 2015. V.17. № 3-4. P. 196-208

10. Синдо Д., Оикава Т. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия. М.: Техносфера, 2004. 256 с.

11. Особенности структуры и теплофизические свойства керамических сложных оксидов в системе Dy2O3 - HfO2 / В. В. Попов, А. П. Менушенков, Я. В. Зубавичус, С.А. Коровин, Е.А. Фортальнова [и др.] // Стекло и керамика. 2016. №. 2. С. 11-17.

12. Красноруцкий В.С. [и др.]. Горячее прессование гранул диспрозия гафната и титаната // Химреагент. 2012. Т. 50, № 11. С. 708–713.

13. Юнг С., Ким С., Ли С. Исследования синтеза и спекания Dy2TiO5, полученного химическим процессом на полимерном носителе // J. Nucl. Mater. 2006. Т. 354. С. 137–142.

14. Panneerselvam G. et al. Теплофизические измерения титанатов диспрозия и гадолиния // J. Nucl. Mater. 2004. Т. 327. С. 220–225.

15. Results of SM reactor tests of dysprosium hafnate / V. G. Toporova, V. V. Pimenov, V. D. Risovanyi, A. V. Zakharov // Atomic Energy. 2011. 110(4). P. 259–264.

16. Eremeeva Z.V., Kaplanskiy Y.Y., Vorotylo S. et al. Fabrication of Nanodispersed Powder of Dysprosium Hafnate Dy2HfO5 by Mechanochemical Method // Inorg. Mater. Appl. Res. 2021. 12. P. 1042–1046.

17. Cepeda-Sánchez, N. M., Fuentes, A. F., López-Cota, F. A., Rodríguez-Reyes, M., & Díaz-Guillén, J. A. Mechanochemical synthesis and electrical properties of Gd2Hf2−xZrxO7 solid electrolytes for their use in SOFC’s // Journal of Applied Electrochemistry, 2015. 45(11). P. 1231–1237.

18. Оценка эффективности применения твердосплавных электроэрозионных порошков в качестве электродного материала / Е.В. Агеев, Г.Р. Латыпова, А.А. Давыдов, Е.В. Агеева // Известия Юго-Западного государственного университета. Серия: Техника и технологии. 2012. № 1. С. 19–22.

19. Проведение рентгеноспектрального микроанализа твердосплавных электроэрозионных порошков / Е.В. Агеев, Г.Р. Латыпова, А.А. Давыдов, Е.В. Агеева // Известия Юго-Западного государственного университета. 2012. № 5-2 (44). С. 99-102.

20. Исследование химического состава порошков, полученных электроэрозионным диспергированием твердого сплава / Е.В. Агеев, Б.А. Семенихин, Е.В. Агеева, Р.А. Латыпов // Известия Юго-Западного государственного университета. 2011. № 5- 1 (38). С. 138-144.

21. Получение твердосплавных изделий холодным изостатическим прессованием электроэрозионных порошков и их исследование / Е.В. Агеева, Р.А. Латыпов, П.И. Бурак, Е.В. Агеев // Известия Юго-Западного государственного университета. 2013. № 5 (50). С. 116-125.

22. Порошки, полученные электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов - перспективный материал для восстановления деталей автотракторной техники / Е.В. Агеев, В.Н. Гадалов, Е.В. Агеева, Р.В. Бобрышев // Известия ЮгоЗападного государственного университета. 2012. № 1-1 (40). С. 182-189.